互維伙伴®ICP-9000系列電感耦合等離子體發射光譜儀在稀土檢測中的應用

Cu 324.754nm≤0.007              Cr  267.716nm≤0.007

11.功率：750—1600W，連續可調

（1）Czerny-Turner結構光學設計，使用大面積高刻線密度平面全息光柵，光路傳輸效率高，譜線質量。

（2）精密的波長驅動技術，大于0.5m光學系統焦距設計，具有優異的波長定位精度。

（3）可配置雙光柵雙PMT檢測器，整個波長分布范圍內均具有光譜分辨率。

（4）搭載光學濾波器系統，根據波長自動切換，有效去除光譜干擾和降低光學噪聲。

（5）光室氣體氛圍保持，多點充氣技術，縮短光室充氣時間，提高紫外光譜靈敏度及穩定性，開機即可測量。

2.單色器

（1）光路：Czerny-Turner型；

（2）焦距：1000mm;

（3）光柵規格：離子刻蝕全息光柵；

（4）線色散率倒數：0.26nm；

（5）波長定位精度：≤0.02nm（整個波段所有譜線）；

（6）波長重復性≤0.0003；

（7）步進電機驅動最小步距：0.0003nm；

（8）出射、入射狹縫：20um、25um；

（9）反射鏡規格：（80x110x16）nm；

（10）透鏡：Φ30，1:1成像；

（11）反射鏡規格：凹形；

（12）雜散光：10000ug/ml的Ca溶液在As189.042nm處的等效背景濃度≤0.5ug/ml；

（13）光室保溫：高精度恒溫25℃±0.1℃；

（15）檢測器：高靈敏度PMT檢測器；

（16）負高壓：0-1250V；

（9）等離子體位置控制：等離子體位置由計算機精確控制，定位精度0.1mm。所有調整參數由工作站軟件自動存入分析方法內；

（10）等離子體源具有低功率待機模式：待機時降低輸出功率，減小氣體流量，僅維持等離子體運行；

分析步驟

1. 試樣制備：合金樣品制成粉末樣，過 0.125 mm 篩

2. 試料稱取：稱取 0.2 g 試樣，精確至 0.0001 g

3. 空白試驗：隨同試料做空白試驗

4. 分析試液制備：

? 將試料置于 100 mL 干燥聚四氟乙烯燒杯中

? 加入 5 mL 硝酸，緩慢滴加 3-5 mL

? 加熱至分解，加入 5 mL 高氯酸

? 加熱冒煙至近干，稍冷

? 加入 10 mL 鹽酸（1+1），2 滴（30%）

? 加熱溶解鹽類，冷卻至室溫

? 移至 50 mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻

5. 分取試液：按稀土總量含量分取適當體積試液于 25 mL 容量瓶中，用水 稀釋至刻度

6. 標準系列制備：移取 0 mL、5.0 mL、25.0 mL 混合標準溶液于 50 mL 容 量瓶中，加入 5 mL 鹽酸（1+1），用水稀釋至刻度

7. 光譜測定：按儀器使用參數依次測定標準溶液、空白溶液、試樣溶液

質量保證與控制

1. 每周用自制控制標樣校核分析方法有效性

2. 優先使用或行業級標準樣品

3. 過程失控時找出原因，糾正錯誤后重新校核

4. 平行測定兩份試料，取平均值

5. 隨同試料進行空白試驗

注意事項

?具有強腐蝕性，操作時需佩戴防護用具

?高氯酸冒煙操作應在通風櫥內進行

?聚四氟乙烯器皿使用溫度不得超過250℃

?稀土元素分析線波長選擇